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在選擇色譜柱之前,先多了解自己的樣品和雜質(zhì),他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強(qiáng),或酸性太強(qiáng);可以選擇CN,NH2,或硅膠柱,HILIC(親水色譜),也有使用C18+強(qiáng)陰離子對試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱(缺點(diǎn)是離子對試劑平衡時間長,對流動相pH要求比較精密,否則很難重復(fù)實驗,另外離子對試劑很難洗下來,基本上用了離子對的色...
凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù),是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術(shù),由于設(shè)備簡單、操作方便,不需要有機(jī)溶劑,對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。什么是凝膠色譜法凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù),是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術(shù),由于設(shè)備簡單、操作方便,不需要有機(jī)溶劑,對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。凝膠色譜法主要用于高聚物的相對分子質(zhì)量分級分析以及相對分子質(zhì)量分布測試。根據(jù)分離的對象是水溶性的化合...
保持色譜柱長壽的關(guān)鍵是進(jìn)樣前適當(dāng)?shù)臉悠诽幚怼D惚仨毞乐箤⑹杷?與流動相極性差別很大的化合物泵入色譜柱,不管是來自流動相還是樣品。特別地,要禁止導(dǎo)入顆粒雜質(zhì)。這些終都會造成操作壓力的增高而且非常困難或者不可能去除。一定要使用保護(hù)柱,因為樣品和洗脫液污染可能會造成柱壓力的增高而且影響選擇性。對于ChromSep柱我們建議使用正確型號的ChromSep保護(hù)柱。這個柱子的填充材料與用于分析的色譜柱的材料相似。當(dāng)柱壓增高的或者觀察到柱效降低的時候就需要更換保護(hù)柱了。貯存時應(yīng)注意:一定...
電鍍是利用電解原理在某些金屬表面上鍍上一薄層其它金屬或合金的過程,是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝從而起到防止金屬氧化(如銹蝕),提高耐磨性、導(dǎo)電性、反光性、抗腐蝕性及增進(jìn)美觀等作用。為了提高電鍍產(chǎn)品質(zhì)量,需要及時監(jiān)控電鍍槽溶液成分的變化,及時補(bǔ)充消耗掉的關(guān)鍵化學(xué)品,去除干擾電鍍的離子成分,調(diào)整溶液以維持電鍍液各組分的正常比例。由于一般電鍍?nèi)芤汉}濃度高,pH范圍寬,利用現(xiàn)有的容量法、比色法、比重法、電解法、離子交換法、離子選擇電極法,不是需時頗長...
目前,中國藥品生物制品檢定所已能提供各類國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1242種,其中中藥化學(xué)對照品288種,對照藥材400種,兩者占總數(shù)的一半以上,國家標(biāo)準(zhǔn)品及生物參考品系指用于鑒別、檢查含量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其制備與標(biāo)定應(yīng)符合“生物制品國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備和標(biāo)定規(guī)程”要求,并由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的機(jī)構(gòu)分發(fā)。企業(yè)工作標(biāo)準(zhǔn)品或參考品必須經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)品或參考品標(biāo)化后方能使用。對照品系指用于生物制品理化等方面測定的特定物質(zhì),由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。對照品應(yīng)盡可能與制品原液配方...
毛細(xì)管色譜柱是相比于填充柱,毛細(xì)管柱具有更高的理論及有效塔板數(shù)。對于幾乎所有的樣品,毛細(xì)管柱效更高,從而大大改善了峰的分離度,分離能力大幅提高使許多分析能夠在非常短的時間內(nèi)用非常短的色譜柱來完成。0.53mm大口徑毛細(xì)管柱大大減少了填充柱與毛細(xì)管柱在樣品容量上的差別,而且近年來檢測器敏感度的提高也降低了大樣品量的需求。0-.53mm大口徑毛細(xì)管柱已廣泛應(yīng)用,正在越來越多地替代填充柱。我們鼓勵用戶盡量用代表現(xiàn)代新技術(shù)的毛細(xì)管柱.但填充柱依然比毛細(xì)管柱有更大的樣品容量,有些過程控...
1、色譜柱的使用說明:(1)色譜柱使用前注意事項:色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。(2)流動相:流動相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,...
氣泡溢出流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purg...
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